滑石粉中石棉的检测方法

石棉有害健康已成世界公论，发达国家绝大多数已严格禁止使用石棉。我国政府对石棉的总体态度是禁止使用角闪石石棉，安全使用温石棉。而在食品药品领域是严格限止，在质检中石棉不得检出，在化妆品领域使用滑石粉的产品，批批必检石棉。我国是滑石第一生产大国，世界优质滑石主要在我国产出，辽宁省又是我国的滑石第一大省；其实滑石中石棉又是发达国家在贸易中打的一张技术牌，如果我们检测技术跟不上，拥有优势资源话语权也会遭削弱，做好滑石粉中石棉检测工作，对树立和保护我国的优势矿种极其重要。

石棉不论是温石棉还是角闪石石棉与滑石同是镁质变质矿物，它们成因相似，容易共生。高档滑石粉应用于化妆品、药品和食品等行业，这些行业都要求其中不含石棉(不得检出)，然而，滑石粉中是否含石棉的检测不是易事，有相当的难度。

我们说的石棉通常包括六个品种，见表1。

       

       

 

国内外已有的石棉检测方法见表2。

这些检测方法大同小异，其基本手段通常在矿物结构上采用X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（IR）法，而形态鉴定方法主要有：偏光显微镜（PLM）和电子显微镜法（EM），两者结合使用。这是因为温石棉是蛇纹石矿物，而蛇纹石矿物有三大种：叶蛇纹石、利蛇纹石和纤蛇纹石，其中只有纤蛇纹石是石棉；同样，角闪石也不全是石棉，只有纤维状的矿物才是角闪石石棉，而X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（IR）法等谱学方法只能鉴定出矿物大类，不能分辨形态，所以还须加上形态鉴定方法。

事实上，温石棉是有矿物学上的特征的，纤蛇纹石是一个矿物种，晶体结构内的硅氧四面体层和镁氢氧八面体层是卷曲成卷的，当它含量高的时候是可以直接由X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（IR）法等谱学方法进一步确定的，然而，一般滑石粉中温石棉含量均很低，谱学方法无法分辨这三种蛇纹石；角闪石与角闪石石棉在谱学上没有区别，为此，石棉与石棉矿物分辨在谱学上等于没有界线，在形态上纤维状也只是个模糊的描述，所以，鉴定石棉的标准都还需要对石棉下一个定义，我国国标《制品中石棉含量测定方法》对石棉的定义：纤维状蛇纹石矿物和纤维状角闪石矿物，长径比大于3；国标《化妆品中石棉检测方法》石棉定义与制品中石棉定义实质相同，而国外早期部分标准的石棉定义长径比定义为10、20甚至100。在这里存在一个认识发展过程。长径比100或20的概念是来自对工业石棉的研究得出的，工业石棉纤维长，有柔性，在各种加工过程中不会轻易断裂，所以，石棉的长径比定的如此大，后来研究发现，滑石中的石棉没有工业石棉的生长环境，纤维不能生长的如此长；其二，在滑石内的石棉矿物，没有工业石棉的柔性，在与滑石一起加工时，易被粉碎，长径比变短；其三，人们认识到石棉越细越短，危害越大。因此对石棉长径比定义越来越小。从“以人为本”的原则出发，新标准更多采用长径比3。

采用矿物鉴定的有些方法检测石棉，它们存在各自的优缺点，如下表。

 

在实践中，其它方法还有很多，可以也需要综合各种方法来完成鉴定，但比较而言采用X光衍射法鉴定石棉矿物，补充使用偏光显微镜法鉴别形态，这二者结合可相对简捷准确地鉴定石棉。

上述X光衍射法鉴定石棉，存在多解性，干扰多，定量精度略差的缺点，为了克服缺点，现在研制了石棉的物相标准样品，有含0.5%温石棉和0.5%透闪石石棉的滑石标准样品，有了它一是统一了各实验室的仪器检出限，有了对仪器灵敏度进行校正的标物；在微量石棉的定量方法上，引进了基体吸收校正法。

使用偏光显微镜鉴定石棉，样品过细时鉴定也有难度，还有，滑石成因环境是可以在一定范围内变化的，其中的滑石矿物、石棉矿物的光学性质也随之有变化，这些变化需要经验来把握。当滑石已成为超细滑石粉商品时，由于矿物过细，一些光学性质也随之变化，经验这时也起到了关键作用。

为了减少偏光显微镜鉴定石棉时过渡依赖经验，使鉴定结果不确定性增加，专门研究了一种镜头用于石棉鉴定，叫中心屏蔽或环形屏蔽色散法，色散法最早是由前苏联契尔卡索夫创立的一种测定矿物折射率的方法。利用石棉纤维状在纵向和横向上具有两种不同的折射率，通过选择合适的浸油和特制的物镜，可以实现使用一种浸油，在单偏光镜下可以观察到石棉矿物纤维平行下偏光和垂直下偏光的两种颜色的变化（色散），从而使色散法成为鉴定石棉的一种快速有效的方法。